1-甲基-2-（3-吡啶基）吡咯烷生产加工及技术控制规范
1-甲基-2-（3-吡啶基）吡咯烷生产加工及技术控制规范
ICS 71.080 CCS G 16 湖 DB42 北 省 地 方 标 准 DB42/T 1720—2021 1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷生产加工 及技术控制规范 Specification for production, processing and technical control of 1-methyl-2-(3-pyridyl) pyrrolidine 2021 - 07 - 20 发布 湖 北 省 市 场 监 督 管 理 局 2021 - 09 - 20 实施 发 布 DB42/T 1720—2021 目 次 前言..................................................................................................................................................................... III 1 范围................................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................... 1 3 术语和定义....................................................................................................................................................... 1 4 基本生产要求................................................................................................................................................... 2 5 设计要求........................................................................................................................................................... 2 6 原料控制要求................................................................................................................................................... 3 7 生产过程控制................................................................................................................................................... 3 8 产品质量控制与检验....................................................................................................................................... 4 9 安全与环保....................................................................................................................................................... 6 10 生产数据采集................................................................................................................................................. 7 参考文献................................................................................................................................................................. 8 I DB42/T 1720—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖北省能源标准化技术委员会提出并归口。 本文件起草单位：湖北和诺生物工程股份有限公司、湖北省标准化与质量研究院、湖北省市场监督 管理局行政许可技术评审中心、湖北省产品质量监督检验研究院。 本文件主要起草人：李江、杨强、贺择、刘齐洲、石晋、孙婷、胡妮丽、田焜、周黎、孔赟。 本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省能源标准化技术委员会，联系电话：027-59370526 ，邮 箱：hbnymsc@163.com；对本文件的有关修改意见和建议请反馈至湖北和诺生物工程股份有限公司,联系 电话：0718-8222016，邮箱：2850557665@qq.com。 III DB42/T 1720—2021 1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷生产加工 及技术控制规范 1 范围 本文件规定了烟草废弃物中1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷基本生产要求、设计要求、原料控制要求、 生产过程控制、产品质量控制与检验、安全与数据采集。 本文件适用于现有、新建（含改、扩建）的1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷产品生产、加工控制。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB 4053.1 固定式钢梯及平台安全要求 第1部分：钢直梯 GB 4053.2 固定式钢梯及平台安全要求 第2部分：钢斜梯 GB 4053.3 固定式钢梯及平台安全要求 第3部分：工业防护栏杆及钢平台 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 8978 污水综合排放标准 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12348 工业企业厂界环境噪声排放标准 GB/T 14454.5 香料 旋光度的测定 GB 16297 大气污染物综合排放标准 GB 50016 建筑设计防火规范（2018年版） GB 50187 工业企业总平面设计规范 GB/T 50483 化工建设项目环境保护工程设计标准 GB 50489 化工企业总图运输设计规范 GB 51283 精细化工企业工程设计防火标准 GBZ/T 300.60 工作场所空气有毒物质测定 第60部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷 YB/T 5154 工业甲基萘 甲基萘和萘含量的测定 气相色谱法 YC/T 383 烟草及烟草制品 烟碱、降烟碱、新烟碱、麦斯明和假木贼碱的测定 气相色谱-质谱联 用法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 1 DB42/T 1720—2021 3.1 1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷 1-methyl-2-(3-pyridyl) pyrrolidine 中文名称烟碱，无色至微黄色油状液体。沸点246.7 ℃(99.1 kPa)，相对密度1.010（20 ℃），折 光率1.5282，闪点（闭杯）＞96.0 ℃。在低于60 ℃时与水能混溶，极易溶于醇、醚、氯仿及石油醚， 有吡啶臭和焦辣味，极易吸湿，在空气或光线中逐渐变成棕黄色，能随水蒸气挥发。 4 基本生产要求 4.1 总体要求 新建、扩建、改建的烟碱生产装置规模应符合GB 51283的规定。 4.2 环保与资源节约综合利用要求 烟碱生产企业的大气污染物、废水、废弃物的排放、处置及综合利用应符合GB 8978、GB 16297的 要求。 4.3 安全要求 烟碱生产企业的安全生产、经营、存储、运输、管理应符合《中华人民共和国安全生产法》、《危 险化学品安全管理条例》、《安全生产许可证条例》和化工行业准入条件的要求。 5 设计要求 5.1 总体布置 5.1.1 新建和扩建、改建烟碱生产企业总体布置应符合 GB 50016、GB 50187、GB 50489 的规定。 5.1.2 烟碱生产企业应按功能分区。在满足工艺条件要求前提下，功能分区内各项设施应联合多层布 置，力求紧凑、经济、合理、路线短捷通畅，建(构)筑物的外形宜规整。 5.1.3 烟碱生产企业应设置防爆，防雷，罐区，危险等级车间、仓库，消防应急池，应急事故处理池 等，应符合 GB 50016、GB 50483 的规定。 5.2 工艺设计 5.2.1 职业健康防护设施、环境保护设施和消防设施应做到与主体工程同时设计、同时施工、同时投 产使用。 5.2.2 工艺设计应优化工艺流程，合理优化设备配置，充分考虑安全设施、环保设施和消防设施与工 艺装置的结合。 5.2.3 工艺设计应采用先进的工艺、设备，生产过程自动化。生产企业应根据本企业工艺特点，装备 功能完善的自动化控制系统，严格工艺、设备管理。对使用重点监管的危险化学品数量构成重大危险源 的生产、储存装置，应装备自动化控制系统，实现对温度、压力、液位等重要参数的实时监测。 5.2.4 对易燃、易爆的工艺、作业和施工过程，应采取防火防爆措施。对产生危险和有害因素的过程， 应配置监控检测仪器、仪表，必要时配置自动联锁、自动报警装置。 5.2.5 同一性质的生产工艺设备宜集中布置，并充分考虑操作、检修、安全通道等的间距要求。 5.3 5.3.1 2 建（构）筑物 生产厂房等建（构）筑物的地面、墙体、梁、柱等应采取有效的防腐蚀措施。 DB42/T 1720—2021 5.3.2 5.3.3 6 生产车间地面应平整，易于清扫，清污分流。 固定式钢梯及平台的安全要求应符合 GB 4053.1、GB 4053.2、GB 4053.3 的规定。 原料控制要求 6.1 原料要求 6.1.1 应建立生产用原料的控制指标，生产原料中异物量应不高于 1.5%，应配备原料水分检验设备设 施以及场地。 6.1.2 烟草废弃物中 1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷含量不低于 6‰。 6.2 原料管理 原料入库应明确标识入库时间、批次、重量以及所在位置，定期监测水分、温度以及1-甲基-2-(3吡啶基)吡咯烷含量。原料使用应遵循先进先出原则，原料堆码需进行地面防潮处理，堆垛间距宜超过 1.2 m，原料存储时间不应超过6个月。 6.3 6.3.1 原料加工 基本流程 烟草废弃物按来源分为田间废弃烟叶、工业废弃烟梗、工业废弃烤片、工业废弃烟粉尘。前处理流 程如下：田间废弃烟叶：鲜叶、快速烘干、粉碎（颗粒宜保持在30目-50目范围内）、渥堆（不低于2 天）、储存。工业废弃烟梗：粉碎（颗粒宜保持在30目-50目范围内）、渥堆（不低于4天）、储存。 6.3.2 混料加工 6.3.2.1 6.3.2.2 6.4 原料按一定比例进行混配均匀。 对加料、混合、渥堆等工序，应在密闭负压空间进行，防止粉尘飘散。 原料包装运输 1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷混合原料应采取密封、遮光、隔潮材料进行包装，原料不应直接暴露 于空气中，防止吸附潮气和其他物质。原料运输需做好防雨淋、防包装破裂起扬尘措施。 7 生产过程控制 7.1 7.1.1 原料确认、标识和贮存 原料确认 应设置专职质检员，对每批次原料进行抽样检验。验收项目包含：外观、水分、1-甲基-2-(3-吡啶 基)吡咯烷含量。 7.1.2 原料标识 原料堆放宜按时间顺序进行标识，应设置专有原料标签，标签内容宜包含原料名称、批次、来源地、 加工时间、混配比例、水分含量、1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷含量等信息。 7.1.3 原料贮存 3 DB42/T 1720—2021 原料应有序堆放在清洁、干燥、阴凉、通风的储存库，原料仓库设置防潮、防雨等措施。 7.2 生产工艺控制 7.2.1 工艺流程 原料粉碎、原料配伍、渥堆、浸提、去水浓缩、萃取、浓缩、蒸馏、灌装、成品包装。 图1 7.2.2 工艺流程图 工艺控制 7.2.2.1 对不同来源原料，进行配伍过程，严格控制原料总体质量，必要时应对配伍原料中 1-甲基 -2-(3-吡啶基)吡咯烷含量进行验证检验。 7.2.2.2 应保证计量设备及其附属设备进行定期计量校正，确保配比准确度。 8 产品质量控制与检验 8.1 技术控制指标 1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷产品技术指标应符合表1的要求。 4 DB42/T 1720—2021 表1 技术控制指标 名 称 指标 1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷的质量分数 ≥99% ≥98% 外观 无色或淡黄色透明液体 淡黄色或黄色透明液体 旋光度 -164°～-174° -164°～-174° 新烟碱质量分数（Anabasine） ＜0.25% ＜0.5% 降烟碱质量分数（Nornicotine） ＜0.25% ＜0.5% 麦斯明质量分数（Myosmine） ＜0.25% ＜0.25% 可替宁质量分数（Cotinine） ＜0.25% ＜0.5% 2,3'-联吡啶质量分数（2,3' -Dipyridyl） ＜0.25% ＜0.5% 二烯烟碱质量分数（β-nicotyrine） ＜0.25% ＜0.5% 2-甲基萘质量分数（2-methylnaphthalene） ＜0.25% ＜0.25% 正庚烷质量分数（Normal heptane） ＜0.05% ＜0.05% 水的质量分数 ＜0.5% ＜1.0% 8.2 试验方法 8.2.1 外观 目测。 8.2.2 1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷含量测定 按YC/T 383规定执行。 8.2.3 旋光度的测定 按GB/T 14454.5 规定执行。 8.2.4 定 新烟碱、降烟碱、麦斯明、可替宁 、2,3'-联吡啶、二烯 1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷含量测 按YC/T 383规定执行。 8.2.5 2-甲基萘含量测定 按YB/T 5154规定执行。 8.2.6 正庚烷含量测定 按GBZ/T 300.60规定执行。 8.2.7 水含量测定 按GB/T 606规定执行。 8.3 8.3.1 检验规则 产品应严格执行出厂检验制度。每批产品须附质量证明书，其内容应符合 GB 190 的规定。 5 DB42/T 1720—2021 8.3.2 产品按批检验，一次产品确定为一批，其中最大批量为 500 kg。 8.3.3 取样规则按 GB/T 6680 规定执行。 8.3.4 待检验样品应置于洁净、干燥的容器中，迅速混匀。宜设置复检备样，置于洁净、干燥、密封 容器中，并注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期、取样人。备样应至少保存两个 月以上。 8.3.5 生产企业进行出厂检验时，如果检验结果有一项或一项以上指标不符合本文件要求，应重新取 样进行双倍复检。复验结果有一项或一项以上指标不符合本文件要求，则整批产品视为不合格。 8.3.6 产品质量合格判定时，宜采用 GB/T 8170 中“修约值比较法”。 8.3.7 用户有权按本文件规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行核验。 8.4 质量管理 8.4.1 8.4.2 8.4.3 8.4.4 8.4.5 8.5 应建立具有可追溯性的质量安全管理体系。 原料及其制品应按批次经检验符合要求后方可进入下一生产工序，并做好检验记录。 企业应对出厂产品逐批依据 8.1 产品技术指标进行检验，检验合格方可出厂。 出厂产品应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。 使用法定计控器具应按规定周期检验合格。 标识、包装、运输和贮存 8.5.1 标志 产品包装容器上应有牢固清晰的标志，如：产品名称、商标、企业名称、生产地址、联系方式、规 格型号、执行标准、批号、生产日期、GB 190规定的“有毒品”标志、GB/T 191规定的“怕晒、怕雨” 等标志。 8.5.2 包装 产品宜采用干燥、清洁的聚氯乙烯氟化瓶或不锈钢瓶密闭包装。建议每瓶净含量（1±0.05） kg， 可根据客户要求包装。 8.5.3 运输 产品在运输和装卸时不应撞击，应小心轻放，以免损伤包装容器导致产品渗漏。 8.5.4 贮存 产品宜贮存在防晒、干燥、冷藏（0 ℃～5 ℃）的地方，不应靠近热源，避免曝晒雨淋，警示说明 按GB 190和GB/T 191的规定执行。 9 安全与环保 9.1 污染物控制 污染物控制应符合GB 16297、GB 8978、GB 12348的规定。 9.2 6 产品接触控制 DB42/T 1720—2021 1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷产品易挥发，有剧毒。接触或使用产品时，应佩戴防护用品，避免皮 肤直接接触、口鼻直接吸入。当皮肤接触时，应用大量清洁水彻底冲洗所接触的地方至少15 min，眼睛 接触时，用流动清水或生理盐水冲洗，及时就医，误食时，需及时催吐，并及时就医。 10 生产数据采集 日常生产过程中各工段的生产情况和根据需要测定的数据应及时记录，数据应存档备查，作为烟碱 生产的主要评定依据之一。 7 DB42/T 1720—2021 参 [1] [2] [3] [4] 8 考 文 献 中华人民共和国安全生产法 中华人民共和国国务院令第645号 危险化学品安全管理条例 中华人民共和国国务院令第653号 安全生产许可证条例 国家质量监督检验检疫总局令第75号 定量包装商品计量监督管理办法