高纯硼酸锂

ICS DB51 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 2444—2018 高纯硼酸锂 2018 - 01 - 12 发布 四川省质量技术监督局 2018 - 02 - 01 实施 发 布 DB51/T 2444—2018 目 次 前 言 ............................................................................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 要求 .............................................................................. 1 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 ......................................................................... 12 7 标志、标签 ....................................................................... 12 8 包装、运输、存储 ................................................................. 12 I DB51/T 2444—2018 前 言 本标准按 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出。 本标准由四川省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：成都开飞高能化学工业有限公司、四川省危险化学品质量监督检验所。 本标准主要起草人：李贤梅、李肖锋、杨春晖、蔡荣富、班文俊、唐九平、吴光华、李亚丽、唐辉 洪、孟强。 II DB51/T 2444—2018 高纯硼酸锂 1 范围 本标准规定了高纯硼酸锂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于作为X射线荧光光谱分析（XRF）、原子吸收光谱分析（AAS）、等离子发射光谱分 析（ICP）用的高纯硼酸锂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 602 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1479.1-2011 金属粉末松装密度的测定 第1部分：漏斗法 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 11064-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 四硼酸锂 lithium tetraborate 四硼酸锂，分子式（Li2B4O7），相对分子质量：169.12（按 2016 年国际相对原子质量）。 3.2 偏硼酸锂 lithium metaborate 偏硼酸锂，分子式（LiBO2），相对分子质量：49.75（按 2016 年国际相对原子质量）。 3.3 混合熔剂 mixed flux 由四硼酸锂（分子式：Li2B4O7）和偏硼酸锂（分子式：LiBO2）按质量比例组成的混合物。 4 4.1 要求 产品分类 1 DB51/T 2444—2018 高纯硼酸锂产品分为：高纯四硼酸锂、高纯偏硼酸锂、高纯硼酸锂混合熔剂三类。 4.2 外观 白色的粉末状或珠状物质，无可见夹杂物。 4.3 化学成分 高纯硼酸锂产品化学成分应符合表1规定。 表1 项 目 产品类别及指标 高纯四硼酸锂 高纯偏硼酸锂 高纯硼酸锂混合熔剂 含量，w/% ≥99.99 ≥99.99 ≥99.99 灼烧失量，% ≤0.40 ≤0.40 ≤0.40 铁（Fe），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 硅（Si），% ≤0.0010 ≤0.0010 ≤0.0010 磷（P），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 砷（As），% ≤0.0002 ≤0.0002 ≤0.0002 铝（Al），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 钾（K），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 钠（Na），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 钙（Ca），% ≤0.0010 ≤0.0010 ≤0.0010 镁（Mg），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 铅（Pb），% ≤0.0002 ≤0.0002 ≤0.0002 铜（Cu），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 注1：表中除灼烧失量外，所用指标均以干基计。 4.4 松装密度 4.4.1 粉末状： 3 3 ——粉末Ⅰ：0.5g/cm ≤D 松≤0.7g/cm ； 3 3 ——粉末Ⅱ：0.9g/cm ≤D 松≤1.5g/cm 。 3 3 4.4.2 珠状： 0.9g/cm ≤D 松≤1.5g/cm 。 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，一些试验过程中可能导致危险情况，操作者应采取适当 的安全和防护措施。 5.2 2 一般规定 DB51/T 2444—2018 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的二级水。 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602和GB/T 603的规定制备。 5.3 鉴别 将试样置于玛瑙研钵中研磨后加入样品架的凹槽中，按照X射线衍射仪的操作要求进行测定，调节 衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内达到最大值，角度范围从10°～80°，通过观察测定晶 面特征衍射的面间距和吸收峰强度应与谱图库中四硼酸锂或偏硼酸锂相符。 5.4 高纯硼酸锂含量测定 5.4.1 方法提要 从100%中减去铁、硅、磷、砷、铝、钾、钠、钙、镁、铅和铜的质量分数，即得高纯硼酸锂的含 量。 5.4.2 结果计算 高纯硼酸锂的含量以ω1计，按式（1）计算： ⎛ 7 ω1 = 100% - ⎜⎜ ∑ ωi + ⎝ i= 3 ∑ω 8 + ⎞ ∑ ω ⎟⎟ ......................... (1) 9 ⎠ 式中： ω3~ω7——按第5.6 ~ 5.10章测得的铁、硅、磷、砷和铝的质量分数； ω8——按第5.11章测得的钾和钠的质量分数； ω9——按第5.12章测得的钙、镁、铅和铜的质量分数。 5.5 灼烧失量的测定 5.5.1 测定 称取10g试样，精确至0.0001g，置于已在650℃恒重的瓷坩埚中，于650℃的高温炉中灼烧1h，取出 稍冷后置于干燥器中冷却至室温，称量。 5.5.2 结果计算 灼烧失量的含量以质量分数ω2计，按式（2）计算： ω2 = m 1-m 2 × 100% ................................... (2) m 1-m 0 式中： ω2——样品灼烧失量的质量分数； m1——灼烧前试样与瓷坩埚的总质量，单位为克（g）； m2——灼烧后试样与瓷坩埚的总质量，单位为克（g）； m0——瓷坩埚的质量,单位为克（g）。 5.6 铁含量 5.6.1 方法提要 3 DB51/T 2444—2018 试料以盐酸溶解，用抗坏血酸使铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），在pH≈3.5的乙酸盐缓冲介质中，铁（Ⅱ） 与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 5.6.2 试剂 5.6.2.1 铁标准贮存溶液（0.1mg/mL）。 5.6.2.2 铁标准溶液（10 ug/mL）：移取 10.00mL 铁标准贮存溶液（5.6.2.1），置于 100mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3 盐酸。 5.6.3 仪器和设备 分光光度计，3cm的比色皿。 5.6.4 分析步骤 5.6.4.1 铁工作曲线绘制 依次移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL铁标准溶液（5.6.2.2）于一组25mL 容量瓶中，以水稀释至10mL，加入1滴盐酸（5.6.2.3）。以下按GB/T 11064.7-2013中6.4.3和6.5.2的 规定测定。 5.6.4.2 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与溶解试样等量的酸，在低温下蒸发至近干。 5.6.4.3 测定 称取0.5g试样（精确至0.001g）于50mL玻璃烧杯中，加入10mL水，向烧杯中加入0.4mL～0.6mL盐酸 (5.6.2.3)，低温加热至试样完全溶解，用少量水冲洗杯壁，冷却至室温。以下按GB/T 11064.7-2013 中6.4.3~6.4.5的规定测定。 5.6.4.4 分析结果及数据处理 铁的含量以质量分数ω3计，按式(3)计算： ω3 = ( m1 − m 0 ) × 10 − 6 × 100 % ............................. (3) m 式中： ω3——样品中铁的质量分数； m1——从工作曲线上查得的试液中铁的量，单位为微克（μg）； m0——从工作曲线上查得的空白溶液中铁的量，单位为微克（μg）； m——试样的质量，单位为克（g）。 5.7 硅含量的测定 5.7.1 方法提要 试样以酸溶解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形硅钼黄杂多酸，以硫酸、草酸消除磷和砷的干扰，用 抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测其吸光度。 4 DB51/T 2444—2018 5.7.2 试剂 5.7.2.1 盐酸。 5.7.2.2 硫酸（3+97）。 5.7.2.3 氨水（1+5）。 5.7.2.4 硅标准贮存溶液（0.1mg/mL）。 5.7.2.5 硅标准溶液（5ug/mL）：移取 5.00mL 硅标准贮存溶液（5.7.2.4）于 100mL 容量瓶中，稀释 至刻度，摇匀。 5.7.2.6 对硝基酚指示剂（2g/L）。 注：以上试剂均需贮存于聚乙烯塑料瓶中。 5.7.3 仪器和设备 分光光度计，2cm的比色皿。 5.7.4 分析步骤 5.7.4.1 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与溶解试样等量的酸，在低温下蒸发至近干。 5.7.4.2 测定 称取0.5g试样（精确至0.001g）于聚四氟乙烯烧杯中，加12mL水，0.4mL～0.6mL盐酸（5.7.2.1）， 低温加热至试样完全溶解，冷却至室温。加2滴对硝基酚指示剂(5.7.2.6)，用氨水（5.7.2.3）调至试 液呈黄色，加水至10mL，用硫酸(5.7.2.2)中和至无色并过量3mL。以下按GB/T 11064.8-2013中6.4.3～ 6.4.5的规定测定。 5.7.4.3 硅工作曲线绘制 移取0.00mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL硅标准溶液（5.7.2.5），分别 置于一组50mL聚四氟乙烯烧杯中，加水至10mL，加入1滴对硝基酚指示剂(5.7.2.6)，用硫酸(5.7.2.2) 中和至无色并过量3mL。以下按GB/T 11064.8-2013中6.4.3和6.5.2的规定测定。 5.7.4.4 分析结果及数据处理 硅的含量以质量分数ω4计，按式（4）计算： ω4 = (m1 − m0 ) × 10 − 6 × 100% ............................... (4) m 式中： ω4——样品中硅的质量分数； m1——从工作曲线上查得的试液中硅的量，单位为微克（μg）； m0——从工作曲线上查得的空白溶液中硅的量，单位为微克（μg）； m——试样的质量，单位为克（g）。 5.8 磷含量 5.8.1 方法提要 5 DB51/T 2444—2018 试样用稀硫酸溶解，钼酸铵与试样中磷酸根离子生成磷钼杂多酸，在C1/2H2SO4为0.4mol/L～1.4mol/L 溶液中，用抗坏血酸—氯化亚锡还原磷钼黄为磷钼蓝，于分光光度计波长680nm处测其吸光度。 5.8.2 试剂 5.8.2.1 磷标准贮存溶液（0.1mg/mL）。 5.8.2.2 磷标准溶液（10ug/mL）：移取 10.00mL 磷标准贮存溶液(5.8.2.1)于 100mL 容量瓶中，定容， 混匀。 5.8.2.3 抗坏血酸-氯化亚锡混合溶液：称取 6g 抗坏血酸和 0.1g 氯化亚锡于 250mL 烧杯中，加水溶解 完全，稀释至 200mL，用时现配，如混浊先过滤。 5.8.2.4 钼酸铵溶液（50g/L），必要时过滤。 5.8.2.5 硫酸（C1/2H2SO4=10.0mol/L）。 5.8.2.6 对硝基酚指示剂（2g/L）。 5.8.2.7 氨水（1+1）。 5.8.3 仪器和设备 分光光度计，1cm的比色皿。 5.8.4 分析步骤 5.8.4.1 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与磷工作曲线等量的酸。 5.8.4.2 测定 称取1g试样（精确至0.001g）于50mL容量瓶中，加入20mL水，低温加热，逐滴加入0.90mL～1.90mL 硫酸溶液(5.8.2.5)至试样溶解完全，加水至20mL，冷却至室温，加入1滴对硝基酚指示剂（5.8.2.6）， 用氨水（5.8.2.7）中和至黄色，再以硫酸(5.8.2.5)调至黄色刚好消失并过量5mL，加入5.0mL钼酸铵溶 液(5.8.2.4)，加水至40mL，放置5min。加入7mL抗坏血酸—氯化亚锡混合溶液(5.8.2.3)，以水定容至 刻度，混匀，放置10min。以水为参比，用1cm比色皿于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，从工作 曲线上查得所对应的磷量。 注：显色温度应在20℃以上。 5.8.4.3 磷标准工作曲线绘制 移取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL磷标准溶液（5.8.2.2）依次置于一组50mL 容量瓶中，加水至20mL，加入1滴对硝基酚指示剂（5.8.2.6），用氨水（5.8.2.7）中和至黄色，再以 硫酸(5.8.2.5)调至黄色刚好消失并过量5mL，加入5.0mL钼酸铵溶液(5.8.2.4)，加水至40mL，放置5min。 加7mL抗坏血酸—氯化亚锡混合溶液(5.8.2.3)，以水定容至刻度，混匀，放置10min。以水为参比，用 1cm比色皿于分光光度计波长680nm处测其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，以吸光度为纵坐标，磷量 为横坐标绘制工作曲线。 注：显色温度应在20℃以上。 5.8.5 分析结果及数据处理 磷的含量以质量分数ω5计，按式（5）计算： 6 DB51/T 2444—2018 ω5 = (m 1 − m 0 ) × 10− m 6 × 100% ............................. (5) 式中： ω5——样品中磷的质量分数； m1——从工作曲线上查得的试液中磷的量，单位为微克（μg）； m0——从工作曲线上查得的空白溶液中磷的量，单位为微克（μg）； m——试样的质量，单位为克（g）。 5.9 砷含量 5.9.1 方法提要 试样以盐酸溶解，在1.8mol/L～2.5mol/L盐酸溶液中，在碘化钾、氯化亚锡存在下，用锌粒还原砷， 生成的砷化氢经DDTC-Ag溶液吸收，形成棕红色络合物，于分光光度计波长520nm处测其吸光度。 5.9.2 试剂 5.9.2.1 盐酸。 5.9.2.2 盐酸（2+1）。 5.9.2.3 碘化钾溶液（150g/L）：称取 150g 碘化钾于 500mL 烧杯中，用水溶解完全，移入 1000mL 棕 色容量瓶中，定容，摇匀，转入棕色试剂瓶中贮存。 5.9.2.4 氯化亚锡溶液（400g/L）：称取 200g 氯化亚锡于 500mL 烧杯中，加入 250mL 盐酸(5.9.2.1 )， 加热溶解至清亮，转移至 500mL 容量瓶中，定容，混匀，转入试剂瓶中贮存。 5.9.2.5 无砷锌粒（φ3mm～4 mm）。 5.9.2.6 乙酸铅棉花：称取 10g 乙酸铅，溶解于 100mL 水中，加入 2mL 冰乙酸，将脱脂棉浸透，在 80～ 100℃烘干。 5.9.2.7 三氯甲烷。 5.9.2.8 DDTC-Ag 吸收液（2.5g/L）：2.50g 二乙基氨基二硫代甲酸银于 1000mL 棕色磨口瓶中，加入 970mL 三氯甲烷，30mL 三乙醇胺，振荡至溶解，静置 24h 后干过滤，溶液贮存棕色瓶中，置于阴凉处。 如出现黑色析出物时溶液不可继续使用。 5.9.2.9 砷标准贮存溶液（0.1mg/mL）。 5.9.2.10 砷标准溶液（1.0ug/mL）：移取 1.00mL 砷标准溶液(5.9.2.9)，置于 100mL 容量瓶中，以水 稀释至刻度，用时现配。 5.9.2.11 对硝基酚指示剂（2g/L）。 5.9.2.12 氨水（1+1）。 5.9.3 仪器和设备 分光光度计，1cm的比色皿。 5.9.4 分析步骤 5.9.4.1 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与溶解试样等量的酸，低温下蒸至近干。 5.9.4.2 测定 7 DB51/T 2444—2018 称取1g试样（精确至0.001g）于150mL三角瓶中，加入20mL水， 1滴对硝基酚指示剂（5.9.2.11）， 1.2mL～2.1mL盐酸 (5.9.2.2)，低温加热至试样溶解完全，冷至室温，用氨水（5.9.2.12）中和至黄色， 再以盐酸(5.9.2.2)调至黄色刚好消失并过量15mL，加入2mL碘化钾溶液(5.9.2.3)，放置2min。加入2mL 氯化亚锡溶液(5.9.2.4)，加水至50mL，放置15min。加入4g无砷锌粒(5.9.2.5)，立刻连接置有乙酸铅 棉花(5.9.2.6)的导气管，通入装有DDTC-Ag吸收液(5.9.2.8)6.0mL和1mL三氯甲烷（5.9.2.7）的双球玻 璃管中，室温下反应40 min～50min，用三氯甲烷（5.9.2.7）稀释至6.0mL，取吸收液于无水的2cm比色 皿中，于分光光度计波长520nm处，以三氯甲烷（5.9.2.7）为参比测量其吸光度，从工作曲线上查出相 对应的砷量。 注：室温高25℃时三角瓶应置于冷水浴中，室温低于15℃时，吸收管应置于25℃温水浴中。 5.9.4.3 砷工作曲线的绘制 移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液(5.9.2.10)，分别置于一组150mL 三角瓶中，加入15mL盐酸（5.9.2.2），20mL水，2mL碘化钾溶液(5.9.2.3)，放置2min。加入2mL氯化亚 锡溶液(5.9.2,4)，加入水至50mL，放置15min。加入4g无砷锌粒（5.9.2.5），立刻连接置有乙酸铅棉 花(5.9.2.6)的导气管，通入装有DDTC-Ag吸收液(5.9.2.8)6.0mL和1mL三氯甲烷（5.9.2.7）的双球玻璃 管中，室温下反应40min～50min，用三氯甲烷（5.9.2.7）将吸收液补充至6.0mL，取吸收液于无水的2cm 比色皿中，于分光光度计波长520nm处，以三氯甲烷（5.9.2.7）为参比测量其吸光度，减去试剂空白的 吸光度后，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 注：室温高25℃时三角瓶应置于冷水浴中，室温低于15℃时，吸收管应置于25℃温水浴中。 5.9.5 分析结果及数据处理 砷的含量以质量分数ω6计，按式（6）计算： ω6 = (m 1 − m 0 ) × 10− m 6 × 100% ............................. (6) 式中： ω6——样品中砷的质量分数； m1——从工作曲线上查得的试液中砷的量，单位为微克（μg）； m0——从工作曲线上查得的空白溶液中砷的量，单位为微克（μg）； m——试样的质量，单位为克（g）。 5.10 铝含量 5.10.1 方法提要 试样用盐酸溶解，以硼酸、Zn-EDTA溶液作掩蔽剂，在pH≈5.9的六次甲基四胺缓冲溶液中，铝与铬 天青S-溴化十六烷基吡啶形成络合物，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。 5.10.2 试剂 5.10.2.1 盐酸（1+1）。 5.10.2.2 硫酸（1+1）。 5.10.2.3 铝标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取 0.1000g 纯金属铝(99.9%以上)，置于 250mL 烧杯中， 缓慢加入 10mL 盐酸(5.10.2.1)，加热溶解完全，冷至室温，转移至 1000mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 8 DB51/T 2444—2018 5.10.2.4 铝标准溶液（1.0ug/mL）：移取 1.00mL 铝标准贮存溶液（5.10.2.3）于 100mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀，用时现配。 5.10.3 仪器和设备 分光光度计，1cm的比色皿。 5.10.4 5.10.4.1 分析步骤 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与溶解试样等量的酸，在低温下蒸发至近干。 5.10.4.2 测定 称取1g试样（精确至0.001g）于50mL石英烧杯中，加少量水湿润试料，加4.0mL盐酸（5.10.2.1）， 低温加热至试样完全溶解并蒸干，取下冷却后加入2.0mL硫酸（5.10.2.2），升温使硫酸烟冒尽，稍冷， 热水洗杯壁，低温加热至盐类溶解完全，移入50mL比色管，加水至20mL。以下按GB/T 11064.13-2013 中6.4.3的规定测定。以水为参比，用1cm比色皿，于分光光度计波长640nm处测量吸光度，从工作曲线 上查出相对应的铝量。 5.10.4.3 铝工作曲线绘制 移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铝标准溶液(5.10.2.4)分别置于 一组50mL比色管，以水稀释至20mL。以下按GB/T 11064.13-2013中6.4.3的规定测定。以水为参比，用 1cm比色皿，于分光光度计波长640nm处测量吸光度，减去试剂空白的吸光度后，以铝量为横坐标，吸光 度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.10.5 分析结果计算 铝的含量以质量分数ω7计，按式（7）计算： ω7 = (m 1 − m 0 ) × 10− m 6 × 100% ............................. (7) 式中： ω7——样品中铝的质量分数； m1——从工作曲线上查得的试液中铝的量，单位为微克（μg）； m0——从工作曲线上查得的空白溶液中铝的量，单位为微克（μg）； m——试样的质量，单位为克（g）。 5.11 钾、钠含量 5.11.1 方法提要 试样以盐酸溶解，在盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，用空气—乙炔 火焰，标准加入法进行测定。 5.11.2 试剂 5.11.2.1 盐酸。 9 DB51/T 2444—2018 5.11.2.2 钠标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取 0.2542g 于 500℃～600℃灼烧至恒重并于干燥器中冷 却至室温的氯化钠(基准试剂)，溶于水，转移至 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀，移至聚四氟乙 烯瓶中贮存。 5.11.2.3 钾标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取 0.1907g 于 500℃～600℃灼烧至恒重并于干燥器中冷 却至室温的氯化钾(基准试剂)，溶于水，转移至 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀，移至聚四氟乙 烯瓶中贮存。 5.11.2.4 钾、钠混合标准溶液（10.0ug/mL）：分别移取 5.00mL 钾标准贮存溶液(5.11.2.3)、钠标准 贮存溶液(5.11.2.2)于 50mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀，移至聚四氟乙烯瓶中贮存。 5.11.3 仪器和设备 原子吸收光谱仪，附钾、钠空心阴极灯。 5.11.4 5.11.4.1 分析步骤 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与溶解试样等量的酸，在低温下蒸发至近干。 5.11.4.2 测定 称取1g硼酸锂试样（精确至0.001g），平行4份，分别置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL水， 2mL盐酸(5.11.2.1)，加热溶解完全后加水至40mL，冷却至室温，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、 2.00mL混合标准溶液（5.11.2.4），以水定容至50mL，混匀。将试液于原子吸收光谱仪波长766.5nm和 589.0nm处，用空气-乙炔火焰，在仪器最佳条件下，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度，以被测 元素含量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标 原点间距离，为测量试液中被测元素的量。 5.11.5 分析结果的计算 被测元素的含量以质量分数ω8计，按式（8）计算： ω8 = (m 1 − m 0 ) × 10− m 6 × 100% ............................. (8) 式中： ω8——被测元素的质量分数； m1——试样溶液中被测元素的量，单位为为微克（μg）； m0——空白溶液中被测元素的量，单位为为微克（μg）； m——试样的质量，单位为克（g）。 5.12 钙、镁、铅、铜含量 5.12.1 方法提要 试样用硝酸溶解，在硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，采用标准加入法测定待 测元素。 5.12.2 试剂 5.12.2.1 硝酸（1+1）。 10 DB51/T 2444—2018 5.12.2.2 钙标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取 0.2497g 预先在 105℃干燥 2h 并于干燥器中冷却至室 温的碳酸钙（基准试剂），置于 200mL 烧杯中，以水润湿，缓慢加入 20mL 硝酸（5.12.2.1），溶解完 全后加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，转移至 100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 5.12.2.3 镁标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取 0.1658g 预先在 800℃灼烧 2h 并于干燥器中冷却至室 温的氧化镁（基准试剂），置于 250mL 烧杯中，以水润湿，缓慢加入 20mL 硝酸（5.12.2.1），低温加 热至溶解完全，冷却至室温，转移至 100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 5.12.2.4 铅标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取 0.1000g 纯金属铅(99.9%以上)，置于 200mL 烧杯中， 加入 20mL 硝酸(5.12.2.1)，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，转移至 100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 5.12.2.5 铜标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取 0.1000g 金属铜（99.99%）置于 200mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸(5.12.2.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，转移至 100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 5.12.2.6 钙、镁、铜、铅混合标准溶液（10ug/mL）：分别各移取 1.00mL 钙、镁、铜、铅标准贮存溶 液（5.12.2.2～5.12.2.5）于 100mL 容量瓶中，加入 10mL 硝酸（5.12.2.1），以水定容，混匀。 5.12.2.7 氩气（纯度≥99.999%）。 5.12.3 仪器和设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器最佳条件下凡是能达到下列指标者均可使用： ——光源：氩等离子体光源； ——仪器稳定性：仪器 1h 内漂移不大于 2.0%。 分析谱线参考波长见表2。 表2 5.12.4 5.12.4.1 元素 波长/nm Ca 396.8/317.3 Mg 285.2 Pb 220.3 Cu 324.7/327.3 分析步骤 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与溶解试样等量的酸。 5.12.4.2 测定 称取1g硼酸锂试样（精确至0.001g），平行4份，分别置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL水， 缓慢加入5mL硝酸(5.12.2.1)，加热溶解完全后加水至40mL，冷却至室温，依次加入0.00mL、0.20mL、 0.50mL、1.00mL混合标准溶液（5.12.2.6），以水定容至50mL，混匀。在电感耦合等离子体发射光谱仪 上，将仪器调至最佳状态，以水调零，在推荐分析谱线处，按浓度递增顺序测量其光谱强度，由计算机 计算并输出空白溶液、试样溶液中待测元素的量。 5.12.4.3 分析结果计算 11 DB51/T 2444—2018 被测元素的含量以质量分数ω9计，按式（9）计算： ω9 = (m 1 − m 0 ) × 10− m 6 × 100% ............................. (9) 式中： ω9——被测元素质量分数； m1——试样溶液中被测元素的量，单位为微克（μg）； m0——空白溶液中被测元素的量，单位为微克（μg）； m ——试样的质量，单位为克（g）。 5.13 松装密度 按 GB/T 1479.1-2011 规定的测定方法选用孔径为5mm的漏斗进行测定。 6 检验规则 6.1 组批 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐项按批检验。每批由同一生产方法、同一 规格的产品组成，每批产品的重量不得超过500kg。 6.2 采样 6.2.1 采样数量 按 GB/T 6678-2003 中规定确定采样单元数。 6.2.2 采样方法 采用不锈钢勺或硬聚乙烯取样器，取样器沿瓶中心插至瓶2/3处，每次采取不少于20g的样品，每批 采样总量不少于300g，在混样瓶中混匀后，按四分法缩分至约200g，分装于两个清洁、干燥、带内盖的 聚乙烯瓶中，瓶上贴标签，注明产品名称、规格、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一 瓶密封保存备查。 6.3 判定规则 若所有指标检验合格,则判定该批产品合格；若检验结果中有一项指标不合格，则应重新自同批次 产品中加倍单元数采样，对不合格项进行复检，若复检合格，则该批产品合格；若复检不合格，则该批 产品不合格。 7 标志、标签 7.1 高纯硼酸锂包装上应贴清晰的标志。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、规格、净含 量、批号、本标准编号及 GB/T 191-2008 中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。 7.2 每批出厂的高纯硼酸锂产品附质量证明书。内容包括：生产厂名、产品名称、商标、规格、净含 量、批号。 8 包装、运输、存储 12 DB51/T 2444—2018 8.1 高纯硼酸锂用洁净带内盖的聚乙烯瓶盛装，净重 250g、500g、1000g、2000g。外包装采用纸箱包 装，每箱净重 5kg、10kg、20kg，或根据用户要求协商确定包装净重和包装方式。 8.2 搬运时应小心轻放，运输中车辆保持清洁，注意防潮，防破损。 8.3 产品贮存于阴凉、通风、干燥的仓库，防雨淋、日晒。粉末状产品有效期一年，珠状产品有效期 两年。 _________________________________ 13 DB51/T 2444—2018