岛津GCSOLUTION2.3气相色谱仪软件基本操作说明书

GCSolution 基目录样品数据采集...........................................1 数据结果处理...........................................8 报告打印格式...........................................11 附录1：首次使用GCSOLUTION进行仪器配置.......... .......15 附录2：通过实际样品测试来学习一下参数的设定............22 附录3：常用参数介绍....................................25 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作一、GCSOLUTION使用GC单元分析样品和采集数据，开始应用。 a. 打开所需气源，调到所需压力 He N2 气源输出压力一般调至 0.5MPa~0.9MPa H2 和空气气源输出压力一般调至 0.3MPa~0.5MPa b. 打开 GC 电源、打开电脑进入 Windows 操作系统， c. 双击桌面上图标后弹出以下窗口 d. 双击 GC 所对应的图标弹出 Login（登录）窗口岛津国际贸易(上海)有限公司第 1 页共 25 页 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作 e. 在《登录》窗口中输入用户编号（User ID）及密码（Password）并确认点击右侧下箭头显示用户名列表，首次使用默认为 Admin 输入正确的用户名及密码后按［OK］确认输入正确密码，首次使用时用户编号选择 Admin，密码为空《登录》窗口确认后出现以下画面，同时听见 GC 发出“哔”的声音，表示工作站与 GC 联机正常第 2 页共 25 页岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作 GCSOLUTION 操作步骤 1. 仪器配置及维护如果首次使用 GCSOLUTION 或变更仪器配置（换色谱柱或变更进样口和检测器）具体设定参见附录 1 2. 仪器参数设定（可自行填写参数或调用方法） 3. 仪器参数下传到仪器（当仪器参数设定完成后，将参数传送到 GC） 4. 启动仪器（开始通载气，进行部件加热等）仪器参数设定 5. 样品采集，单次进样使用［Single Run］使用自动进样器连续进样按［ Batch Processing］进行设定岛津国际贸易(上海)有限公司 6. 当前方法中标准曲线生成 7. 仪器使用完毕后关闭系统（停止加热）第 3 页共 25 页 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作仪器参数设定（可自行填写参数或调用方法）具体参数设定参看附录 2 打开一个已建立的方法分析条件设置可自行填入参数设定完方法后点击第 4 页共 25 页传送参数、点击打开系统岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作样品登录（单次进样）数据文件名称必需要填写定量时选择样品类型: 未知样、标样样品瓶号：自动进样器时设定相应的瓶号样品注册完成后点击确定无自动进样器时设定 1 不进样时（老化柱等）设为 0 岛津国际贸易(上海)有限公司第 5 页共 25 页 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作进样按下［Start］后状态从 Ready 变成 Ready(Standby) 进样后启动 GC 后状态从 Ready(Standby) 变成 Acquire 第 6 页共 25 页岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作当需要连续进样时可使用 Batch（批处理）按批处理向导一步步填写即可生成批处理，也可自行填写批处理表生成批处理表后按执行批处理。批处理的方式采集标样，可直接生成标准曲线，，亦可通仪器使用完毕后可点岛津国际贸易(上海)有限公司过来生成标准曲线。击关闭系统，当所有部件低于 100℃时可关闭仪器电源及气源第 7 页共 25 页 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作二、GCSOLUTION中样品定量分析，开始<数据分析>应用。在Postrun中定量的操作步骤在顺利启动气相色谱后，设定分析参数并分析待测试样，得到色谱图。对得到的色谱图进行综合评价并调整分析参数（温度、流量、分流比）直到得到理想的色谱图。确定分析条件，在此条件下开始进行定量分析。定量分析步骤如下：（一）外标法定量(利用工作站中已存在的文件) ٛ • 假如我们得到了理想的谱图如下所示（CALIB01.gcd） ٛ • 编辑定量方法 ٛ ٛ ٛ 第 8 页共 25 页岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作 ٛ • 编辑组分表：在组分表中必须输入组分名、组分类型（目的物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度四项内容，其他项目可以不输入。 ٛ ٛ • 保存分析方法：编辑完定量参数和组分表，选择“方法文件另存为…… ”， ٛ 给方法命名，如：test.gcm。岛津国际贸易(上海)有限公司第 9 页共 25 页 ٛ GCSOLUTION 2.3 软件基础操作 • 编辑批处理表：在该表中必须输入的信息有以下几条： ① ② ③ ④ ⑤ ① 样品类型（Sample Type）：标准样品、未知样品或参考样品；标样为 standard，未知样为 Unknown。 Standard:(i 代表工作曲线第一点; ② 方法文件名：选择您建立的方法文件，test.gcm； ③ 数据文件名：您要存的数据文件名（实时分析）或已存在的数据文件名（再解析） ④ 稀释因子：如无稀释时，选择 1； ⑤ 标样的级别：即该标样时工作曲线的第几个浓度点，未知样为 0。注：⑤ 中的数值不可大于方法中输入的曲线点数。按运行批处理表，分析或再解析完标样（数据），保存方法，可以得到下列工作曲线，该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。 • 利用现有方法进行未知样分析，直接得到定量结果也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方法文件，即完成对该数据的再解析。第 10 页共 25 页岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作三、GCSOLUTION 中数据结果的打印 GCSOLUTION 中在 SAMPLE 中提供了各种报告格式供选用针对不同的要求，可打出不同的报告。也可以自定义报告格式，操作类似于 Word。岛津国际贸易(上海)有限公司第 11 页共 25 页 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作 1.在空白报告中加入项目 1）鼠标选中 2）鼠标拖动单击图标 3）弹出对话框设定项目属性，这里可修改显示内容、尺寸、标题等。第 12 页共 25 页岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作 2.预览结果打印前后翻页双页显示缩放关闭预览 3.保存报告格式报告设计完成后起名保存，以备调用 4.调整项目参数双击项目弹出属性窗口岛津国际贸易(上海)有限公司点住黑点拖动可调节项目大小第 13 页共 25 页 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作 5.报告输出 A )在实时分析中样品登录时可设定是否打印报告及报告格式。 B )在批处理中也可设定是否打印报告及报告格式。 C )在数据处理中打印报告第 14 页共 25 页岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作附录 1：首次使用 GCSOLUTION 进行仪器配置单击［System Configuration］进行系统配置安装完成后首次使用出现以下窗口进行仪器通讯参数设定可自定义仪器名称选择通讯端口设定仪器型号仪器使用说明岛津国际贸易(上海)有限公司第 15 页共 25 页 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作仪器与电脑被改变，配置被初始化，安装信息将从 GC 中读取点击［是（Y）］ GC 中设备信息第 16 页共 25 页选择 GC 中需要使用的部件岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作选中进样口后，点击蓝色箭头选中检测器后，点击蓝色箭头岛津国际贸易(上海)有限公司第 17 页共 25 页 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作如已使用过软件则直接出现以下窗口双击 SPL1 图标进行进样口参数设定部件名称载气可点下拉箭头选择设定进样垫及衬管的使用次数，到了指定的次数,仪器就会提醒更换进样垫或清洗衬管，（当设为 0 时仪器不提醒） 300－500 仅用于氢气 500－900 用于氮氩氦气 900－980 用于高速分析第 18 页共 25 页岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作柱参数的设定按［Add］增加一行，填入柱信息按［Add］增加一行柱名称柱序号液膜厚度柱长度柱内径柱耐温柱启用日期柱描述按［Select］选择要使用的柱岛津国际贸易(上海)有限公司第 19 页共 25 页 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作检测器参数设定检测器名称信号采样时间（4～1000）信号滤波常数一般是采样时间的整数倍数尾吹气种类选择全部设定完成后按［确定］键确认不同的检测器设定方式都差不多第 20 页共 25 页岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作当需要去除流路中的部件时，选中该部件后，点红色箭头系统配置完成后按［SET］键将设定值传送给 GC，如配置中有变动——GC 收到设定后会发出“哔”的声音系统配置完成岛津国际贸易(上海)有限公司第 21 页共 25 页 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作附录 2：通过实际样品测试来学习一下参数的设定分析条件：分流进样口（SPL）进样温度：200℃ 分流进样分流比 1：50 载气：He 恒线速度方式线速度 30cm/sec 柱箱温度 55℃（3min）10℃/min 120℃（1min）毛细柱：DBWAX 12m×0.53mmID，3um 膜厚火焰离子化检测器（FID）检测器温度 200℃ 氢气 40ml/min 空气 400ml/min 尾吹气 30ml/min 参数设定方法自动进样器设定选择 AOC-20i 进样量设定第 22 页共 25 页岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作进样口参数设定选择 SPL1 页进样口温度 200℃ 进样方式选择 Split （分流方式）流量控制方式选择 Linear Velocit（恒线速度方式）设定线速度 30cm/sec 分流比设为 50 柱温设定选择 Column 页柱温 55℃（等于柱的初温）柱温程序升温填写初温保持时间 3min 升温速率 10℃/min 终温 120℃ 保持 1min 岛津国际贸易(上海)有限公司第 23 页共 25 页 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作检测器参数设定选择 FID1 页检测器温度由 25℃变更到 200℃ Stop Time（停止时间）即采样时间当选中关联到柱箱升温时为灰色时间同柱温程序时间。检测器用气按条件输入 H2 Flow 40ml/min Air Flow 400ml/min Makeup Flow 30ml/min 通用参数设定仪器状态检查 Baseline Drift 请勿选择如气源或电源不良，仪器可能不能进入工作状态自动点火仪器 Ready 后自动调零注：使用该功能时应提前打开氢气空气气源并保证纯度参数设定完成第 24 页共 25 页岛津国际贸易(上海)有限公司 GCSOLUTION 2.3 软件基础操作附录3：常用参数介绍 Slope（斜率）色谱峰的斜率(切线斜率) 用于检测色谱峰的起点，当色谱峰的斜率大于设定值时，该峰被检测；色谱峰的斜率低于设定值时作为峰的终点。如果色谱峰检测开始，为获得精确的峰面积，色谱峰的起点和终点相应地移动一个半峰宽。色谱峰的斜率设置参数称为峰检测灵敏度 (斜率)，斜率值单位是 uV/min，斜率增加时，峰检测灵敏度降低；斜率值降低时，峰检测灵敏度提高，可以检测扩展的色谱峰（扁宽峰）。峰检测和斜率斜率值(峰检测灵敏度)可以通过测定基线噪声和漂移自动获得，该处理称为斜率测试。斜率值也可以输入一个任意数值。注：通过斜率测试获得斜率值，斜率测试时要注意下列问题： · 程序升温分析过程中有较大的基线漂移，请不要采用斜率测试获得的数值，要手动设定较大的斜率值（一个大于基线漂移的数值），以免基线作为色谱峰被检出。 · 如果小色谱峰不能检出时，将斜率设定为斜率测试获得数值约1/2。 · 要将蛇行基线上的色谱峰分别计算时，将斜率值设定为斜率测试获得值的2 倍。 Width（半峰宽）峰高1/2 处的宽度（半高宽）半峰宽参数对所有峰积分参数都有影响。 GCsolution 用半峰宽参数检测色谱峰，使色谱峰在最适条件下进行峰积分。该参数值设定为色谱图中最窄峰的峰高一半时的宽度（或略低），单位为秒。 (色谱峰窄于设定的半峰宽的1/4 时，不能被检测。) 注：该参数可以去掉不需要的色谱峰。噪声宽度通常小于色谱峰，正确设定半峰宽，可以使不需要的窄峰或噪声不积分。通常填充柱设为 5 秒宽径毛细柱设为 3 秒细径毛细柱设为 1或2 秒半高宽 Drift（漂移）色谱峰作为重叠峰时， 1. A当设定值（蓝线）小于峰谷切线（红线）时，峰面积以垂直分割的方式计算。 2. 当设定值（蓝线）大于峰谷切线（红线）时，峰面积以基线方式计算。 3. 当漂移设定为0时，工作站自动处理注：通常漂移设为0 岛津国际贸易(上海)有限公司（1）（2）第 25 页共 25 页岛津国际贸易（上海）有限公司用户服务热线电话： 800-810-0439 400-650-0439 (手机用户) 北京分公司广州分公司北京市朝阳区朝外大街 16 号中国人寿大厦 14F 广州市流花路 109 号之 9 达宝广场 703-706 室邮政编码： 100020 邮政编码： 510010 传传真： 010- 85252326 真： 020-87108698 分析中心： 010-85252415 分析中心： 020-87108613，87108699 维修电话： 010-85252424 维修电话： 020-87108630，87108631，87108633 上海分公司沈阳分公司上海市淮海中路 755 号新华联大厦东楼 24 层沈阳市和平区中山路 97 号辽宁宾馆 1 楼 405 室邮政编码： 200020 邮政编码： 110001 传传真： 021-64728648 分析中心： 021-64728442 转 321，64711300 真： 024-23836378 维修电话： 024-23836735 维修电话： 021-64728442 转 192，64451437 成都办事处成都市西御街 77 号国信大厦 6 层 F 座邮政编码： 610015 传真： 028-86198420 维修电话： 028-86198422，86198421 岛津公司中文网址 www.shimadzu.com.cn