岛津GCMSsolution_Ver2质谱仪软件基本操作说明书

1 1．开机 ①点击[GCMS Real Time Analysis],选择用户名，登录后进入。 ②点击 设定系统的配置。 ③点击[Vacuum Control] ，说明 Vacuum Restart Mode 的作用。在 Advanced 菜单下， 说明泵油的时间显示，离子源加热器，GC 加热器，流量控制器的控制钮。 ④点击[Auto Startup] 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》4.1 真空系统的启动、停止 岛津国际贸易（上海）有限公司 2 ④ ③ 2. 调谐 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。 Monitor 窗口中各项参数的含义。Monitor group 的使用。 ②真空稳定后，点击[Peak Monitor View],进行泄漏检验。 确认 m/z18,m/z28,m/z32,m/z69 的关系，确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28， 表示不漏气；如果 m/z28 的强度同时大于 m/z18，m/z69 的两倍，表明漏气。 ③点击[Auto Tuning Condition],设置调谐条件 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning],进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。 在调谐报告中确认，峰形，半峰宽，基峰，检测器电压，m/z502 的丰度等。 一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69,m/z219,m/z502 的半峰宽与设定值相差 0.1 基峰：在质谱图中，m/z28 的强度在 m/z69 的 50%以下 检测器电压：要求小于 1.5Kv 岛津国际贸易（上海）有限公司 3 m/z502 的丰度：大于 2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在 0.1 以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》4.2 泄漏检查，5.1 自动调谐 ③ ④ ② 调谐报告 注：检查漏气的方法如下 1. 点击 Tuning 之中的 Peak Monitor View 2. 在 MonitrGroup 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv。 3. 打开灯丝，观察 m/z18，m/z28，m/z32 的强度。如果需要比较 m/z69 的强度，请先关闭 灯丝，选择打开 PFTBA，等待 10 秒钟以上，再打开灯丝。将 m/z32 改成 m/z69。如果 发现有漏气的情况，将 m/z69 改成 m/z43。 4. 使用石油醚在怀疑漏气的部位检查，如果有漏气，则 m/z43 的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。 岛津国际贸易（上海）有限公司 4 选择 water,air 确认电压 0.7Kv m/z32 改为 m/z69,或改 为 m/z43 检查漏气 3. 分析条件的设定 点击辅助栏中的[Data Acquisition],根据分析的要求输入自动进样器、GC 和 MS 的分析条件。 AOC 参数设定： 洗针次数，针及活塞杆的动作速度，粘度补偿时间。 GC 参数设定： 色谱柱温度，程序升温，进样模式，流量控制方法，流量控制参数，色谱柱参数。 岛津国际贸易（上海）有限公司 5 质谱参数设定： 离子源温度，接口温度，溶剂切除时间，检测器电压，数据采集方式（SCAN,SIM）,阈值，扫 描时间和速度，扫描范围（SCAN），选择离子（SIM）。 选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点击[Save]。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.1 分析条件的设定 岛津国际贸易（上海）有限公司 6 4．数据采集 ①点击 [Sample Login],输入数据文件名等信息，进行单次分析。 ① ② ③ 岛津国际贸易（上海）有限公司 7 在 sample login 窗口中设定样品名称，数据文件名，自动调谐文件名，选择瓶号及进样量。 样品名称 数据文件名 调谐文件名 ②点击[Standby] ，传输数据至主机 ③待状态指示灯显示 Ready，点击[Start]，开始数据采集。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.2 数据采集 5. 数据处理 5.1 定性部分 ①. 分析完成后，在桌面上点击[GCMS Postrun Analysis] ，进入后处理窗口 点击辅助栏中的[Qualitative] ②. 在数据浏览器中选择所要处理的数据文件。 ③. 在辅助栏中选择[Peak Integration for All TICs]，对数据谱图积分。 ④. 在辅助栏中选择[Qualitative Table]，可以得到积分结果。 岛津国际贸易（上海）有限公司 8 选 择 数 据 文 件 选择峰 对谱图积分 看 积 分 结 果 得到质谱图 ⑤. 双击所要处理的峰，就可以得到一张质谱图， ⑥. 扣除本底之后再进行谱库检索。 ⑦. 在[Qualitative Parameters]里，设定[Similarity Search]参数：谱库名称，最小相似度，检索深度， 最大命中个数。 检索深度 谱库名称 最小相似度 最大命中数 岛津国际贸易（上海）有限公司 9 ⑧. 点击[Similarity Search]。得出检索结果。 5.2 以 13 种混合农残样品的定量分析为例，详细说明如何使用 GCMS 做定量分析。 样品： 样品 1：13 种混合农残标样，浓度各 100μg/L 样品 2：13 种混合农残标样，浓度各 500μg/L 样品 3：13 种混合农残标样，浓度各 1000μg/L 样品 4：未知样品 13 种混合农残标样包含： Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN， Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。 岛津国际贸易（上海）有限公司 10 5.2.1 首先，以 scan 方式分析一个较高浓度的标样，得到一个数据存为[scan-pest.qgd]。 分析完成后，点击[GCMS Postrun Analysis]，进入后处理窗口 点击辅助栏中的[Qualitative]， 打开数据文件[scan-pest.qgd]，对每一个需要的峰定性，做谱库检索（参考上 一章节），根据其标准质谱图，选择合适的定量离子和参考离子，并根据保 留时间，编制 SIM 表。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.3 数据处理 5.2.2 已知定量组分信息做 SIM 表 如果已知定量组分的信息，根据组分的化合物名称、分子量等信息，直接在标准谱库中检索该 物质的标准质谱图，也可以得到定量离子，由定量离子和保留时间，做 SIM 表。 ①点击辅助栏中的[Library Editor], ②点击菜单中的[file]→[Open Library],选择标准谱库,比如：NIST 05 ③在检索参数中输入化合物名称、分子量等信息，点击菜单中[Index Search] →[Start] 岛津国际贸易（上海）有限公司 11 得到检索结果。详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.3.5 谱库检索 5.2.3 做 SIM 表 组分名 保留时间 特征离子 1 特征离子 2 组 Dichlorvos 6.248 185 109 5.75-8.34 Fenobucarb 9.666 150 121 8.34-10.31 Simazine 10.992 201 186 10.31-11.25 Propyzamide 11.434 173 255 11.25-12.59 Diazinon 11.593 304 179 11.25-12.59 TPN 11.892 266 264 11.25-12.59 Iprobenfos 12.012 204 91 11.25-12.59 Fenitrothion 13.075 277 260 12.59-14.50 Thiobencarb 13.270 100 257 12.59-14.50 Isoprothiolane 15.132 290 162 14.50-16.09 Isoxathion 15.589 313 177 14.50-16.09 CNP 16.464 317 319 16.09-17.14 EPN 17.642 157 169 17.14-18.69 点击[GCMS Real Time Analysis]。 将 SIM 表的结果输入 MS 参数。用 SIM 模式分析不同浓度的标样，并分别保存为不同的文件名。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》7.1 定量分析概要，7.2 SIM 方式的测定。 岛津国际贸易（上海）有限公司 12 生成 SIM 表 5.2.4 批处理分析 多个样品的分析可以使用批处理的方式进行。 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Batch Processing], 对样品进行批 处理分析。设定好序列号，样品瓶号，样品类型，方法文件名，数据文件名，曲线等级号，进 样量等参数。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》8 批处理 ②点击辅助栏中的[Start]，开始数据采集。 ② 岛津国际贸易（上海）有限公司 13 5.2.5 数据处理 分析完成后，点击[GCMS Postrun Analysis]，对数据进行后处理。 点击[Quantitative]，打开数据文件[pest-std-001] 5.2.6 制作标准曲线 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》7.3 标准曲线的做成 5.2.6.1 登记目标组分 有两种方法，任选其一。 ① 将目标组分登记入质谱处理表。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.3.6 登记目标化合物 ② 点击辅助栏中的[Peak Inergration for All TICs]，设定合适的积分参数，对目标 组分积分。 5.2.6.2 制作定量表 ① 点击辅助栏中的[Create Compound Table] ② 点击辅助栏中的[Wizard(New)],出现如下窗口。 岛津国际贸易（上海）有限公司 14 ③ 输入 Wizard 表 1/7 (a)使用质谱处理表中的组份 (b)使用积分结果 二者任选其一 (c)单击[下一步]，出现下一窗口 ④ 输入 Wizard 表 2/7 单击[下一步]，出现下一窗口 ⑤ 输入 Wizard 表 3/7 通过质谱显示切换选择目标组分的质谱 单击[下一步]，出现下一窗口 岛津国际贸易（上海）有限公司 15 ⑥ 输入 Wizard 表 4/7 输入表中的定量参数 单击[下一步]，出现下一窗口 ⑦ 输入 Wizard 表 5/7 设定标样的浓度和目标离子，参考离子 标样浓度 目标离子的选择 参考离子比通常为 70% 单击[下一步]，出现下一窗口 岛津国际贸易（上海）有限公司 16 ⑧ 输入 Wizard 表 6/7 设定组分的类型、保留时间、名称等。 标样名称 标样保留时间 组分类型 单击[下一步]，出现下一窗口 ⑨ 输入 Wizard 表 7/7 单击[完成]，完成定量表设定 岛津国际贸易（上海）有限公司 17 ⑩ Wizard 表完成后，在窗口的方法参数中，出现完成的定量表。 点击此处观看 5.2.6.3 运行批处理表，生成校准曲线 ① 点击[Batch Processing]，调出样品的[Data File], [Method File]， ② 标样的[Sample Type]设置为 Standard，用于做校准曲线； ③ [Level#]按不同浓度点设置为 1,2,3。 ④ 未知样品的[Sample Type]设置为 Unknown，[Level#]为 1。 ⑤ [Analysis Type] 设置为“IT QT”。 ② ⑥ ④ ⑤ ① ③ ⑥ 点击[Start]，运行 Batch 文件。完成后，关闭批处理窗口。 岛津国际贸易（上海）有限公司 18 5.2.6.4 浏览和修正校正曲线 有两种方式可以浏览校正曲线 ① 点击辅助栏中的[Quantitative]，打开标准样品数据文件[pest-std-003]，可看到校准曲线。 ② 点击[Calibration Curve]，双击方法文件[SIM.qgm]，可看到校准曲线的详细情 况。 注：如果没有做出校准曲线，可能的原因有： a. 积分参数不合适，目标组分没有被积分。需要重新设置积分参数。 或在此处，对目标组分采用手动积分. b. 定量表中设定的参考离子比不正确，可参照标样的质量碎片的相对 强度比重新设定。 修改 参数后，重新运行批处理，得到正确的校准曲线。 5.2.7 未知样品的定量 ① 当未知样品与标准样品用同一个方法文件分析时，直接打开未知样品数据文件 [pest-unknown-001]，点击[Results]，可看到定量结果。 岛津国际贸易（上海）有限公司 19 点 [Results], 看定量结果 ② 标准曲线保存在方法文件中。当未知样品用不同方法文件分析时，在打开未知样品数据文件 后，使用带有所需要的标准曲线的方法文件运行未知样品，即可得到定量结果。 打开数据文件后，选择[Quantitative] 岛津国际贸易（上海）有限公司 20 在新打开的辅助栏中选择 在新打开的窗口中，选择所需要的方法文件。点击[打开] 选择方法文件 后，点击[打开] 点击[Results] 就可以看到定量结果。 点击[Results]， 看到定量结果 岛津国际贸易（上海）有限公司 21 6 报告输出 ① 在数据文件处理完成之后，可以从数据处理窗口的辅助栏中选择[Report]。 同样也可在 Postrun 辅助栏当中，点击[Report Format]，进入报告编辑。 ② 在弹出的窗口中，用文件浏览窗口，根据需要选择系统自带的报告格式文件。 选择需要的报告 格式文件 也可选择 Postrun 辅助栏当中的 [Report Format]， 进入报告编辑 岛津国际贸易（上海）有限公司 22 ③ 在报告格式中，编辑各部分的属性，确定所要显示的内容。 编辑属性，以达到 报告的要求 ④ 对于系统自带的格式文件不能满足使用的情况，可自己编辑新的格式，并可保存为自己 的格式文件，以备以后调用。 使用这些快捷方式，挑选 所需要的项目内容进行 编辑。 岛津国际贸易（上海）有限公司 23 岛津国际贸易（上海）有限公司